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國內冶金企業(yè)急需提高鋼鐵檢測的儀器化


時(shí)間:2009-5-31
 
 隨著(zhù)現代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,分析化學(xué)分支為化學(xué)分析和儀器分析。其中化學(xué)分析是以化學(xué)反應為基礎的分析方法;儀器分析也稱(chēng)之為物理和物理化學(xué)分析法。所謂物理分析法,是指根據被測物質(zhì)的某些物理性質(zhì),如吸收光度、波長(cháng)、折光率和結晶形狀等與組分間的關(guān)系,不經(jīng)化學(xué)反應直接進(jìn)行鑒定或測定物質(zhì)組成的分析方法。所謂物理化學(xué)分析法,是指根據被測物質(zhì)在化學(xué)變化過(guò)程中某些物理量,如電位、電量、電導和熱量等變化與組成間的關(guān)系進(jìn)行鑒定或測定物質(zhì)組成的分析方法。由于物理和物理化學(xué)分析法一般都需要較精密、特殊的儀器設備,因此人們統稱(chēng)它為儀器分析。它包括定性、定量、結構和形貌分析等。

  分析儀器至今大約經(jīng)歷九十年的發(fā)展史。上世紀60年代,隨著(zhù)電子技術(shù)、計算機技術(shù)、激光和等離子體等新技術(shù)的發(fā)展,分析化學(xué)在方法和實(shí)驗技術(shù)等方面都發(fā)生了深刻的變化,大量新的儀器分析方法不斷出現,一些老的儀器分析方法不斷更新,甚至經(jīng)典的化學(xué)分析方法也正在不斷儀器化。儀器分析在與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域里的應用日益廣泛,從而使它在分析化學(xué)中的比重不斷增長(cháng),并成為現代實(shí)驗化學(xué)的重要支柱。從上世紀90年代開(kāi)始,由于微電子技術(shù)和微型計算機軟硬件技術(shù)的飛速發(fā)展,大型精密儀器的性?xún)r(jià)比有了突破性發(fā)展,開(kāi)始在常規生產(chǎn)企業(yè)得以普及應用。

  傳統的鋼鐵分析檢測過(guò)程,是以手工化學(xué)分析也就是人們常說(shuō)的"濕法分析"方法為主的。這種分析方法過(guò)程長(cháng)、強度高、功能單一、穩定性差、人為誤差大。

  國內大多數大型鋼鐵企業(yè)通過(guò)引進(jìn)國外先進(jìn)儀器迅速提高了分析檢測裝備水平。在企業(yè)鋼鐵主體生產(chǎn)體系,通常采用光電直讀光譜儀(OES),X熒光光譜儀(XRF)這兩類(lèi)儀器,實(shí)施所謂的儀器化分析改進(jìn)。這類(lèi)儀器是一種利用物理電能激發(fā),使試樣中不同化學(xué)元素原子發(fā)生能級躍遷而產(chǎn)生不同光譜,并使其轉換為電信號進(jìn)行定量檢測的大型精密儀器。

  目前,光電直讀光譜儀已成為鋼樣化學(xué)成分分析的首選儀器,X熒光光譜分析儀則是生鐵和其它礦類(lèi)樣化學(xué)成分分析的首選儀器。由于這類(lèi)儀器集光、機、電、算(計算機)等方面的最新技術(shù)于一體,配備相當精密的物理與幾何光學(xué)系統,精密機械系統,電子傳感測量系統,計算機控制與數據處理及人機界面系統。使其具有的選擇性好、靈敏度、準確性、穩定性高的性能,又具快速化、自動(dòng)化、智能化、多功能的特點(diǎn)。它在鋼鐵分析檢測中的應用是很成功的。

  多通道多元素同時(shí)分析檢測的快速化特點(diǎn)

  儀器分析可同時(shí)進(jìn)行多元素分析。直讀光譜法進(jìn)行爐前分析時(shí),在數分鐘內可同時(shí)得出鋼樣中二、三十個(gè)元素的分析結果,有利于鋼鐵生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行中間控制,加速煉鋼。

  儀器分析法的樣品處理一般都比化學(xué)分析法簡(jiǎn)單,從而大大地提高了分析速度。儀器化分析方法在鋼鐵分析檢測中的應用,簡(jiǎn)化了試樣備制過(guò)程,鋼鐵試樣的備制只需簡(jiǎn)單的表面拋光加工,取消了手工分析方法過(guò)程中的試樣粉碎、酸溶加熱分解、化學(xué)反應、比色分析、人工讀數等繁雜流程。另外由于在儀器分析法中普遍采用了先進(jìn)的電子技術(shù)和計算機技術(shù),從而大大地提高了儀器操作的自動(dòng)化程度(自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)校準、數據記錄、報單打印、故障診斷等)和數據處理的速度。

  多功能、自動(dòng)化和智能化特點(diǎn)

  分析儀器正向智能化方向發(fā)展,發(fā)展趨勢主要表現是:基于微電子技術(shù)和計算機技術(shù)的應用實(shí)現分析儀器的自動(dòng)化,通過(guò)計算機控制器和數字模型進(jìn)行數據采集、運算、統計、處理,提高分析儀器數據處理能力,數字圖像處理系統實(shí)現了分析儀器數字圖像處理功能的發(fā)展;分析儀器的聯(lián)用技術(shù)向測試速度高速化、分析試樣微量化、分析儀器小型化的方向發(fā)展以及智能化發(fā)展。

  傳統的光學(xué)、熱學(xué)、電化學(xué)、色譜、波譜類(lèi)分析技術(shù)都已從經(jīng)典的化學(xué)精密機械電子學(xué)結構、實(shí)驗室內人工操作應用模式,轉化為光、機、電、算(計算機)一體化、自動(dòng)化的結構,并正向更名副其實(shí)的智能系統發(fā)展(帶有自診斷、自控、自調、自行判斷決策等高智能功能)。多用途可擴展的配置方式及多功能計算機軟硬件技術(shù)通常包括的模塊有:數據處理,曲線(xiàn)擬合,綜合計算,數據分析,自動(dòng)控制,自診斷與報警,通信,聯(lián)網(wǎng),定性分析、半定量分析等。大大地豐富了分析檢測者的應用手段。

  選擇性好、靈敏度高特性

  化學(xué)分析法通常適于常量分析,而儀器分析法中除X射線(xiàn)熒光分析等主要用于常量分析外,多數儀器分析方法適于微量、痕量分析。例如試樣中含有ppm鐵,用0.01NK2Cr2O7標準溶液滴定時(shí),所消耗的標準液體積只有0.02Ml(半滴),已知滴定管的滴定誤差為0.02mL,這就無(wú)法用于容量分析測定此液中微量鐵。但是用鄰菲羅淋為顯色劑很方便地對微量鐵進(jìn)行比色測定。因此最普通的比色法的相對靈敏度可達到ppm級(10-4%),原子吸收法、原子熒光法、氣相色譜法、質(zhì)譜法等分析方法可測ppb(10-7%),甚至可測ppt級(10-9%)的痕量物質(zhì)。激光光譜漢.菲火焰原子吸收法和電子探針?lè )ǖ冉^對靈敏度可達10-12g以下。儀器分析法的試樣用很少,例如紅外光譜法的試樣需數毫克,而質(zhì)譜法的試樣只需10-12g,尤其激光光譜法、電子探針?lè )、離子探針?lè )ê碗娮语@微鏡法等可以進(jìn)行表面、微區分析。

  準確性、穩定性特點(diǎn)

  光譜分析的相對誤差一般為5-20%。當含量大于1%時(shí),光譜法準確度較差;當含量在0.1-1%或更低時(shí),其準確度優(yōu)于化學(xué)分析。這種方法主要實(shí)用于微量及痕量分析。因此,光電直讀光譜儀一般用于鋼樣化學(xué)成分分析。X熒光分析在較寬的濃度范圍內都有較好的精確度和準確度,往往除較輕的元素外從常量至痕量都可以分析。因此,X熒光光譜分析儀常用于生鐵和其它礦類(lèi)樣化學(xué)成分的分析。

  需要進(jìn)一步解決的問(wèn)題

  1.儀器設備大型復雜不易普及

  目前多數分析儀器及其附屬設備都比較精密貴重,大多數分析儀器都帶有微處理機或微機系統,尤其一些聯(lián)用機,例如色質(zhì)譜儀是由色譜儀和質(zhì)譜儀兩種大型分析儀器連接使用,離子探針?lè )治鰞x是由等離子體發(fā)生器和質(zhì)譜儀連接使用,電子探針?lè )治鰞x是由電子顯微鏡和X射線(xiàn)光譜儀連接使用等等。這些大型復雜精密儀器,每臺需幾十萬(wàn)元,不少儀器需用外匯從國外引進(jìn)。各種分析儀器通常都需配備專(zhuān)業(yè)人員進(jìn)行操作維護和管理等等。因此,有些大型精密分析儀器目前不易普及應用。

  2.儀器分析法與化學(xué)分析法互相配合

  化學(xué)分析法的相對誤差一般都可以控制在0.2%以?xún),有些儀器分析法,如電重量法、庫侖滴定法等也可以達到化學(xué)分析的準確度,但多數儀器分析的相對誤差較大,一般在±1%~5%,有時(shí)甚至大于±105,但對微量、痕量分析來(lái)說(shuō),還是基本上符合要求的。例如樣品中含雜質(zhì)Cu20ppm,假設用比色法測定時(shí)的相對誤差為±10%,則測得Cu的含量為18~22ppm,與實(shí)際含量只差±2ppm,即為2%,這樣的分析結果一般認為是符合要求的。但是進(jìn)行常量分析時(shí),多數儀器分析方法由于其相對誤差較大而不適于常量分析。

  由于儀器分析是一種相對分析方法,多數儀器分析需用化學(xué)純品作標樣,而化學(xué)純品的成分多半要用化學(xué)分析法來(lái)確定。多數儀器分析方法中的樣品處理(溶樣、干擾分離、試液配制等)需用化學(xué)分析法中常用的基本操作技術(shù)。在建立新的儀器分析方法時(shí),往往需用化學(xué)分析法來(lái)驗證。尤其對一些復雜物質(zhì)分析時(shí),常常需用儀器分析法和化學(xué)分析法進(jìn)行綜合分析,例如主含量用化學(xué)分析法、微量雜質(zhì)用儀器分析法測定。因此,化學(xué)分析法和儀器分析法是相輔相成的,在應用時(shí)可根據具體情況,取長(cháng)補短,互相配合。

  3.技術(shù)支持隊伍的建立

  企業(yè)進(jìn)行鋼鐵分析檢測的儀器化改進(jìn)的同時(shí),應該注重保留或建設完善的技術(shù)支持隊伍。

 。1)一支精練的由化學(xué)分析專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員和技師組成的隊伍,作為方法研究和儀器分析在化學(xué)分析上的支持;

 。2)一支由經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓的從事大型精密儀器維修、檢驗校準和設備管理的維修工程師隊伍;

 。3)配備專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員開(kāi)展技術(shù)支持工作所需的專(zhuān)門(mén)儀器設備和實(shí)驗室。如標樣、控樣制作和特殊試樣所需的化驗分析設備;儀器檢修所需的常規測試儀器和必要的專(zhuān)門(mén)測試儀器;較高一檔的分析儀器(ICP光譜儀器等,用于對日常分析儀器的及時(shí)校驗、比對等)。

 。4)充分利用技術(shù)支持的外部資源(如儀器廠(chǎng)商技術(shù)支持網(wǎng),科研院校情報信息網(wǎng)等)。

 
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